操作要领和步骤

 

　　1、定硫仪开机前的检查：检查炉流调节旋钮，应处于炉流zui小位置(逆时针旋到底)。

 

　　2、试验前的准备：

 

　　2.1、打开主机电源开关。

 

　　2.2、将“测温”、“控温”开关拨向“控温”位置，调节“设温”旋钮，对控温点温度进行设定，测定硫时一般设定温度为1150℃。温度设定后，将开关拨向“测温”位置。

 

　　2.3、顺时针调节炉流调节旋钮，使之达到zui大位置，此时通过硅碳管的电流约为10A。仪器进入自动升温状态。

 

　　2.4、称取空气干燥煤样50±2mg(称准至0.1mg)置于瓷舟上，在煤样上面薄薄地覆盖一层三氧化钨或三氧化二钨。

 

　　2.5、待炉温升至900℃以上，在玻璃阀门右侧的玻璃管中塞入少量的脱脂棉。

 

　　2.6、将玻璃阀门置于关闭位置。

 

　　2.7、拔下电解池上方的橡胶塞，插入玻璃漏斗，将电解液倒入电解池内，旋紧橡胶塞。

 

　　2.8、打开气泵开关，观察空气转子流量计的浮子能否降至零刻度以下，若不能，说明有漏气环节，应予以排除，若能，则继续进行下一步。

 

　　2.9、打开玻璃门，调节空气转子流量计至1000ml/min。

 

　　2.10、打开搅拌器，缓慢调节转速旋钮，在保证搅拌不产生失步的情况下，应使搅拌速度尽量大，原则上搅拌速度越快越有利于二氧化硫的均匀滴定。当转速过快失步时，应将速度调至zui小，等电机停转后，重新调节。

 

　　3、终点电位调整试验

 

　　在瓷舟内放入不大于60mg的非测定用试样(废样)，将载样瓷舟放入炉口的石英舟内，盖上锥管盖，随便输入煤样的重量(三位数)，按“启动”键进行试验。做废样的目的是为了使电解液达到平衡即滴定终点状态，若不进行此步骤，将使正式试验结果偏低或为零。电解液平衡的典型现象为仪器含硫量显示开始计数，即表示电解液已达到滴定终点状态，仪器能感受到二氧化硫的进入。

 

　　4、正式试验

 

　　电解液达到平衡后，即可进行正式试验工作：将装有试样的瓷舟放入炉口的石英舟内，盖上锥管盖，轻触键盘输入年号(四位数)，日期(四位数)，试样重量(三位数)，按“启动”键仪器自动进入测试状态，试样将在500℃处停留45s，进行予分解，在1150℃处停留285s,进行燃烧分解。试样经燃烧分解后，库仑滴定自动进行。待石英舟和瓷舟返回原位，打印机打印出测试结果，试验完毕。测试结束后，用镊子取下试验过的瓷舟，按一下“清零”键，对仪器进行复位，准备进行下一个试样的测试。在下一个试样的测试中，将装有试样的瓷舟放入炉口的石英舟内，盖上锥管盖后，只输入试样重量(三位数)，按“启动”键即可。测试步骤如此循环操作。

 

　　5、试验过程中注意事项

 

　　5.1、若试验过程中电解池中的搅拌子失步，应立即中断试验，否则会产生过电解现象。

 

　　5.2、试验时仪器需有专人看护，防止搅拌子失步。

 

　　6、试验后的工作：

 

　　6.1、将炉流调节旋钮逆时针旋到底，使炉流处于zui小值。

 

　　6.2、关闭玻璃阀门。

 

　　6.3、关闭搅拌器开关。

 

　　6.4、关闭气泵开关。

 

　　6.5、拔下电解池上的橡胶塞，松开水止夹，把放液管放入具塞三角烧杯或广口瓶内，放出电解液，塞紧磨砂瓶盖，密封避光保存。

 

　　6.6、用水止夹夹住放液管橡胶管管头，在电解池的橡胶塞孔中放入玻璃漏斗，将蒸馏水倒入电解池内，开启搅拌器，对电解池进行清洗，清洗干净后放出液体。

 

　　6.7、关闭电源开关。