微机高效定硫仪做实验之前需要先检查仪器各种状态是否正常，特别是送样机构是否到位，有无瓷舟，位置是否正确，检查送样棒是否变形弯曲，检查送样槽内是否有异物，如有要清理干净。然后观察送样棒是否安装到正确的位置。仪器工作期间，要经常检查各部位工作是否正常，废样盒的瓷舟要经常用工具移动到旁边（防止瓷舟累计过多，卡住送样棒），要检查仪器有无异常响声，如有异常，要立即关闭电源按钮，排除故障。

仪器实验步骤：
1、 接通电源，燃烧炉升温，当升到900℃--1000℃时，仪器将自动开动电磁泵，以干燥通气管道和烧结玻璃熔板。
2、 配制电解液：称取5克碘化钾，5克溴化钾，溶于250—300毫升蒸馏水中，然后加10毫升冰醋酸即可.
3、加电解液：打开电解池上方的橡皮塞，将电解液加入。
4、 开动搅拌器，缓慢调节转速旋扭至适当速度。搅拌速度稍快些好，一般在500转/min左右，不能调的过快过快会失步，当遇到失步时，应将速度旋扭调至小，等电机停转后，重新调节。先作1—2个废样，待电解液平衡后即可
5、在试样称量前，应尽可能的将试样瓶内的试样混和均匀，用手捏住带盖的试样瓶上方，手腕自上而下的做圆周运动，切勿上下摇动试样瓶，或打开瓶盖用称样勺搅拌试样。试样充分混和是确保结果精确和准确的关键。
6、 天枰上放瓷舟称取50毫克/份 左右的煤样，上面覆盖一层三氧化钨，依次将瓷舟用瓷舟镊放入送样口（每次放入一个瓷舟后，按一下送样按钮，置入样重，再放入下一个瓷舟……依次类推。按下开始按扭，整个试验过程由计算机控制，按预先写入的程序执行。
7、试验完毕后，同时关闭仪器，放出电解液，并用蒸馏水清洗电解池。
8、  电解液可重复使用，用的时间长短根据重复使用次数和试样含硫量高低而定。但每次做试验前应进行1—2次测定，使电解液中碘—碘离子电对的电极电位校正到仪器的所需数值。(一般)电解液的PH值在1—3级时，可以使用，但PH值小于1时，应重新配制电解液。
9、 试验应连续进行，如中间间隔时间较长，在试验前需加烧一个废样。