煤质化验标准
煤炭化验,就是对煤炭的固定碳、硫、磷、发热量、胶质层指数、粘结指数、全水份、分析基水份、灰份、挥发份等属性的化验分析。
煤中各种形态硫的测定方法
1 范围
本标准规定了煤中硫酸盐硫、硫化铁硫测定用的试剂和材料、仪器设备、测定步骤、结果计算及精密度和有机硫的计算方法。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的版本。凡是不注日期的引用文件,其版本适用于本标准。
GB/T214 煤中全硫的测定方法(GB/T 214-1996,eqv ISO 334:1992)
3 硫酸盐硫的测定
3.1 方法提要
用稀盐酸煮沸煤样,浸取煤中硫酸盐并使其生成硫酸钡沉淀,根据硫酸钡的质量,计算煤中硫酸盐硫含量。
3.2 试剂和材料
所用的水均为实验室用二级水(GB/T6682)。
3.2.1 盐酸溶液: c (HCl) =5mol/L,取417mL盐酸(GB/T622),加水稀释至1L,摇匀备用。
3.2.2 氨水溶液(GB/T631):体积比为1+1。
3.2.3 氯化钡溶液:100 g/L,称取氯化钡(GB/T652)10g溶于100mL水中。
3.2.4 过氧化氢(GB/T6684)。
式中:
—煤样测定的硫酸钡质量,单位为克(g);
—空白测定的硫酸钡质量,单位为克(g);
—煤样质量,单位为克(g);
0.1374 ? 由硫酸钡换算为硫的系数。
3.6 方法精密度
硫酸盐硫测定的重复性限和再现性临界差如表1规定:
表1 方法精密度
重复性限
Ss,ad ,% 再现性临界差
Ss,d ,%
0.03 0.10
4 硫化铁硫的测定
4.1 方法A—氧化法
4.1.1 方法提要
用盐酸浸取煤中非硫化铁中的铁,浸取后的煤样用稀硝酸浸取,以重铬酸钾滴定硝酸浸取液中的铁,再以铁的质量计算煤中硫化铁硫含量。
4.1.2 试剂和材料